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土壌、底質測定・分析 東京環境測定センター

土壌、底質測定・分析を始め、東京環境測定センターでは、あらゆる測定・分析・調査を、迅速・正確・適正な料金で行います。

土壌、底質測定・分析1  /  環境基本法による土壌分析
土壌、底質測定・分析2  /  土壌汚染対策法による土壌分析
土壌、底質測定・分析3  /  調査対象となる土地    調査フロー    汚染除去等の措置    第二溶出量基準
土壌、底質測定・分析4  /  建設発生土分析
土壌、底質測定・分析5  /  底質分析    底質暫定除去基準    底質調査方法
土壌、底質測定・分析6  /  水底土砂分析基準

土壌分析

底質分析
底質

底質とは、河川、湖沼、海洋、水路等の水域において、水底を構成している表層のことで、広義では水底を構成している堆積物及び岩石を指しています。
そして、底質に土砂やヘドロ等が堆積して汚染されている状態が底質汚染です。
環境基本法第2条の水質の汚濁では、「水質以外の水の状態又は水底の底質が悪化することを含む(第16条第1項を除き、以下同じ)」とされていますが、第16条1項の「望ましい基準を定めるものとする」の環境基準を決める部分では除外されており、底質の環境基準を決める法律は唯一、「ダイオキシン類による大気の汚染、水質の汚濁(水底の底質の汚染を含む)及び土壌の汚染に係る環境基準」となっています。

項 目 基 準 値 分 析 方 法
ダイオキシン類 150pg-TEQ/g以下 水底の底質中に含まれるダイオキシン類をソックスレー抽出し、高分解能ガスクロマトグラフ質量分析計により測定する方法
底質暫定除去基準

公共用水域の水質汚濁、魚介類汚染等の原因となる汚染底質の除去等の基準として1975年(昭和50年)に底質暫定除去基準が規定され、水銀及びポリ塩化ビフェニル(PCB)がその対象となっています。 暫定除去基準値に該当する底質については、浚渫、封じ込め等の所要の対策を講じなくてはなりません。

項 目 基 準 値
水銀を含む底質 45ppm(25mg/kg)以上(底質乾燥状態) 河川、湖沼及び沿岸流の強い海域
C注1)ppm以上(底質乾燥状態) その他の海域及び潮汐の影響を強く受ける河口部
PCBを含む底質 10ppm(10mg/kg)以上(底質乾燥状態)
注1 C=0.18×(△H÷J)×(1÷S)ppm
△H 平均潮差(m) 当該水域の平均潮差とする。但し、潮汐の影響に比して副振動の影響を強く受ける海域においては、平均潮差に代えて次式によって算出した値とする。
J 溶出率 当該水域の比較的高濃度に汚染されていると考えられる4地点以上の底質について、底質調査方法の溶出試験により溶出率を求め、その平均値
S 安全率 当該水域及びその周辺の漁業の実態に応じて、次の区分により定めた数値。尚、地域の食習慣等の特殊事情に応じて安全率を更に見込むことは差し支えない。
1)漁業が行われていない水域においては、10
2)漁業が行われている水域で、底質及び底質に付着している生物を摂取する魚介類(エビ、カニ、シャコ、ナマコ、ボラ、巻貝類等)の漁獲量の総漁獲量に対する割合が概ね1/2以下である水域においては、50
3)2)の割合が概ね1/2を越える水域においては、100
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底質調査方法

底質の調査方法について、環境庁より分析方法等が定められています。
しかし特殊な条件のもとで、これによることが著しく不適当と認められる場合には、これの骨子に沿って必要な変更を行っても差し支えありません。

項   目 分   析   方   法
水銀 総水銀 【硝酸-過マンガン酸カリウム還流分解法】
還流冷却器付分解フラスコを用い、硝酸と過マンガン酸カリウムにより前処理を行う方法で、試料中に有機物や硫化物などの多い試料に適用する。
【硝酸-硫酸-過マンガン酸カリウム分解法】
三角フラスコ又はケルダールフラスコを用い、硝酸、硫酸及び過マンガン酸カリウムにより温水浴中で分解処理を行う方法で、試料中の有機物等の分解が容易で、加熱操作中に加えた過マンガン酸カリウムの色が消えない試料に適用する。
【硝酸-塩化ナトリウム分解法】
ケルダールフラスコを用い、硝酸と塩化ナトリウムにより前処理を行う方法で、有機物等が少なく、試料中の水銀化合物が容易に分解でき、加熱操作中に水銀の損失が無い場合に適用する。
アルキル水銀 【アルカリ処理-トルエン抽出法】
アルカリ分解後、酸性にしてトルエンで抽出し、中和後 L-システインで逆抽出し、再び酸性にしてトルエンで抽出したものをガスクロマトグラフ(GC)で測定する。
【アルカリ処理-ジチゾントルエン抽出法】
アルカリ分解後、酸性にしてジチゾン-トルエンで抽出し、クリーンアップ・逆抽出の操作後、再びジチゾン−トルエンで抽出し、ガスクロマトグラフで測定する。これらの一連の操作は、操作を始めたら、速やかに測定まで行う必要がある。
カドミウム 【電気加熱原子吸光法】
試料を前処理した後、マトリックスモディファイヤーとして硝酸パラジウム(Ⅱ)を加えて電気加熱炉で原子化し、カドミウムによる原子吸光を波長228.8nmで測定してカドミウムを定量する。この方法は、共存する酸や塩類の影響を受ける為、これらの影響の少ないような試料に適用し、測定時の酸濃度は一定となるように調製する。定量方法は、検量線法より標準添加法が望ましい。
【フレーム原子吸光法】
試料を前処理した後、アセチレン-空気フレーム中に噴霧し、カドミウムによる原子吸光を波長228.8nmで測定してカドミウムを定量する。通常の底質試料の場合では存在量が極微量である為、試験溶液を直接噴霧して測定するのは困難である。その為、溶媒抽出法を用いて分離濃縮するのが一般的である。
【ICP質量分析法】
試料を前処理した後、内標準物質を加え、試料導入部を通して誘導結合プラズマ(ICP)中に噴霧し、カドミウムと内標準物質のそれぞれの質量/電荷数(m/z)におけるイオンカウント数を測定し、カドミウムのイオンカウント数と内標準物質のイオンカウント数との比を求めてカドミウムを定量する。
【ICP発光分光分析法】
試料を前処理した後、試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、カドミウムによる発光を測定してカドミウムを定量する。底質中の存在量に対して測定感度が低い為、測定が困難な場合があるので、その場合は溶媒抽出による分離濃縮を用いる。スペクトル干渉を受けやすいので、試験溶液に標準溶液を添加して干渉の有無を必ず確認する必要がある。
【電気加熱原子吸光法】
試料を前処理した後、マトリックスモディファイヤーとして硝酸パラジウム(Ⅱ)を加えて電気加熱炉で原子化し、鉛による原子吸光を波長283.3nmで測定して鉛を定量する。この方法は、共存する酸や塩類の影響を受ける為、これらの影響の少ないような試料に適用し、測定時の酸濃度は一定となるように調製する。定量方法は、検量線法より標準添加法が望ましい。
【フレーム原子吸光法】
試料を前処理した後、アセチレン−空気フレーム中に噴霧し、鉛による原子吸光を波長283.3nmで測定して鉛を定量する。試料中の濃度が低い場合や塩類の影響が考えられる場合は、溶媒抽出法による分離濃縮を用いる。
【ICP質量分析法】
試料を前処理した後、内標準物質を加え、試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、鉛と内標準物質のそれぞれの質量/電荷数(m/z)におけるイオンカウント数を測定し、鉛のイオンカウント数と内標準物質のイオンカウント数との比を求めて鉛を定量する。
【ICP発光分光分析法】
試料を前処理した後、試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、鉛による発光を測定して鉛を定量する。スペクトル干渉を受け易いので、試験溶液に標準溶液を添加して干渉の有無を必ず確認する必要がある。
【フレーム原子吸光法】
試料を前処理した後、アセチレン-空気フレーム中に噴霧し、銅による原子吸光を波長324.8nmで測定して銅を定量する。試料中の濃度が低い場合や塩類の影響が考えられる場合は、溶媒抽出法による分離濃縮を用いる。
【ICP発光分光分析法】
試料を前処理した後、試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、銅による発光を324.754nmで測定して銅を定量する。スペクトル干渉を受けやすいので、試験溶液に標準溶液を添加して干渉の有無を必ず確認する必要がある。
【ICP質量分析法】
試料を前処理した後、内標準物質を加え、試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、銅と内標準物質のそれぞれの質量/電荷数(m/z)におけるイオンカウント数を測定し、銅のイオンカウント数と内標準物質のイオンカウント数との比を求めて銅を定量する。
【電気加熱原子吸光法】
試料を前処理した後、電気加熱炉で原子化し、銅による原子吸光を波長324.8nmで測定して銅を定量する。この方法は、共存する酸や塩類の影響を受ける為、これらの影響の少ないような試料に適用し、測定時の酸濃度は一定となるように調製する。定量方法は、検量線法より標準添加法が望ましい。
亜鉛 【フレーム原子吸光法】
試料を前処理した後、アセチレン-空気フレーム中に噴霧し、亜鉛による原子吸光を波長213.9nmで測定して亜鉛を定量する。
【ICP発光分光分析法】
試料を前処理した後、試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、亜鉛による発光を測定して亜鉛を定量する。スペクトル干渉を受けやすいので、試験溶液に標準溶液を添加して干渉の有無を必ず確認する必要がある。
【ICP質量分析法】
試料を前処理した後、内標準物質を加え、試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、亜鉛と内標準物質のそれぞれの質量/電荷数(m/z)におけるイオンカウント数を測定し、亜鉛のイオンカウント数と内標準物質のイオンカウント数との比を求めて亜鉛を定量する。
【電気加熱原子吸光法】
試料を前処理した後、電気加熱炉で原子化し、亜鉛における原子吸光を波長213.9nmで測定して亜鉛を定量する。この方法は、底質中の存在量に対し測定感度が高すぎる為、希釈率がかなり高く、測定が困難であるので十分に注意する。特に希釈水の純度は測定誤差に大きく影響する為、細心の注意が必要である。定量方法は、検量線法より標準添加法が望ましい。
【フレーム原子吸光法】
試料を前処理した後、アセチレン-空気フレーム中に噴霧し、鉄による原子吸光を波長248.3nmで測定して鉄を定量する。
【ICP発光分光分析法】
試料を前処理した後、試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、鉄による発光を測定して鉄を定量する。スペクトル干渉を受けやすいので、試験溶液に標準溶液を添加して干渉の有無を必ず確認する必要がある。
【ICP質量分析法】
試料を前処理した後、内標準物質を加え、試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、鉄と内標準物質のそれぞれの質量/電荷数(m/z)におけるイオンカウント数を測定し、鉄のイオンカウント数と内標準物質のイオンカウント数との比を求めて鉄を定量する。ArO及びArNによるバックグラウンドが高いので注意する。
【電気加熱原子吸光法】
試料を前処理した後、電気加熱炉で原子化し、鉄における原子吸光を波長248.3nmで測定して鉄を定量する。この方法は、底質中の存在量に対し測定感度が高すぎる為、希釈率がかなり高く、測定が困難であるので十分に注意する。定量方法は、検量線法より標準添加法が望ましい。
マンガン 【フレーム原子吸光法】
試料を前処理した後、アセチレン-空気フレーム中に噴霧し、マンガンによる原子吸光を波長279.5nmで測定してマンガンを定量する。
【ICP発光分光分析法】
試料を前処理した後、試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、マンガンによる発光を測定してマンガンを定量する。スペクトル干渉を受けやすいので、試験溶液に標準溶液を添加して干渉の有無を必ず確認する必要がある。
【ICP質量分析法】
試料を前処理した後、内標準物質を加え、試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、マンガンと内標準物質のそれぞれの質量/電荷数(m/z)におけるイオンカウント数を測定し、マンガンのイオンカウント数と内標準物質のイオンカウント数との比を求めてマンガンを定量する。
【電気加熱原子吸光法】
試料を前処理した後、電気加熱炉で原子化し、マンガンにおける原子吸光を波長279.5nmで測定してマンガンを定量する。この方法は、底質中の存在量に対し測定感度が高すぎる為、希釈率がかなり高くなるので測定には十分に留意する。定量方法は、検量線法より標準添加法が望ましい。
クロム 総クロム 【ICP発光分光分析法】
試料を前処理した後、試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、クロムによる発光を測定してクロムを定量する。スペクトル干渉を受けやすいので、試験溶液に標準溶液を添加して干渉の有無を必ず確認する必要がある。
【ICP質量分析法】
試料を前処理した後、内標準物質を加え、試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、クロムと内標準物質のそれぞれの質量/荷電数におけるイオンカウント数を測定し、クロムのイオンカウント数と内標準物質のイオンカウント数との比を求めてクロムを定量する。
【電気加熱原子吸光法】
試料を前処理した後、マトリックスモディファイヤーとして硝酸パラジウム(Ⅱ)を加えて電気加熱炉で原子化し、クロムによる原子吸光を波長357.9nmで測定してクロムを定量する。この方法は、共存する酸や塩類の影響を受ける為、これらの影響の少ないような試料に適用し、測定時の酸濃度は一定となるように調製する。
【アルカリ融解-吸光光度法】
乾燥試料を白金るつぼ(ニッケルるつぼ)に入れ、炭酸ナトリウム(過酸化ナトリウム)を加え加熱、融解を行う。放冷後温水を加え溶解し、溶液を吸光光度法により測定してクロムを定量する。
六価クロム 【吸光光度法】
試料に水を加え振とうし、六価クロムを溶出させる。この溶液を試験溶液とし、吸光光度法により測定してクロムを定量する。
砒素 【水素化物発生原子吸光法】
試料を前処理した後、塩酸酸性下でテトラヒドロ硼酸ナトリウムを加えて水素化砒素を発生させる。これを加熱された石英管に導き、砒素による原子吸光を波長193.7nmで測定して砒素を定量する。
【水素化物発生ICP発光分析法】
試料を前処理した後、塩酸酸性下でテトラヒドロ硼酸ナトリウムを加えて水素化砒素を発生させる。これを試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、砒素による発光を波長193.696nmで測定して砒素を定量する。
【ICP質量分析法】
試料を前処理した後、内標準物質を加え、試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し、砒素と内標準物質のそれぞれの質量/電荷数(m/z)におけるイオンカウント数を測定し、砒素のイオンカウント数と内標準物質のイオンカウント数との比を求めて砒素を定量する。この方法は、塩素イオンに起因する分子イオン(ArCl等)の干渉を受ける為、希釈等により分子イオンの影響が無視できる砒素の場合に適用する。
【電気加熱原子吸光法】
試料を前処理した後、マトリックスモディファイヤーとして硝酸パラジウム(Ⅱ)及び硝酸マグネシウムを加えて電気加熱炉で原子化し、砒素における原子吸光を波長193.7nmで測定して砒素を定量する。この方法は、共存する酸や塩類の影響を受ける為、これらの影響の少ないような試料に適用し、測定時の酸濃度は一定となるように調製する。定量方法は、検量線法より標準添加法が望ましい。
【ジエチルジチオカルバミン酸銀吸光光度法】
試料を前処理した後、砒素を水素化砒素として発生させ、ジエチルジチオカルバミド酸銀(N,N-ジエチルジチオカルバミン酸銀)のクロロホルム溶液に吸収させ、生成する赤紫の吸光度を測定して砒素を定量する。
シアン化合物 【4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン吸光光度法】
試料に水250mLを加え、燐酸で中和後、アミド硫酸アンモニウム溶液を添加し、燐酸及びEDTA溶液を加えて加熱蒸留し、発生したシアン化水素を水酸化ナトリウム溶液に捕集する。その一部を採り酢酸で中和した後、クロラミンT溶液を加えて塩化シアンとし、4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン吸光光度法で測定する。
【ピリジン-ピラゾロン吸光光度法】
試料に水250mLを加え、燐酸で中和後、アミド硫酸アンモニウム溶液を添加し、燐酸及びEDTA溶液を加えて加熱蒸留し、発生したシアン化水素を水酸化ナトリウム溶液に捕集する。その一部を採り酢酸で中和した後、クロラミンT溶液を加えて塩化シアンとし、ピリジン-ピラゾロン吸光光度法で測定する。
ポリ塩素化ビフェニル
(PCB)
【パックドカラム-ガスクロマトグラフ(ECD)法】
試料のアルカリ分解処理を行い、PCB以外の油脂分や有機化合物等を鹸化処理してから、その他の未分解の有機化合物をヘキサンで抽出する。次に、ヘキサン抽出液を硫酸処理し、シリカゲルカラムでクリーンアップしてパックドカラム-ガスクロマトグラフ(ECD)で測定する。
【キャピラリーカラム−ガスクロマトグラフ(ECD)法】
試料のアルカリ分解処理を行い、PCB以外の油脂分や有機化合物等を鹸化処理してから、その他の未分解の有機化合物をヘキサンで抽出する。次に、ヘキサン抽出液を硫酸処理し、シリカゲルカラムでクリーンアップしてキャピラリーカラム-ガスクロマトグラフ(ECD)で測定する。
【キャピラリーカラム−ガスクロマトグラフ四重極型質量分析法】
試料のアルカリ分解処理を行い、PCB以外の油脂分や有機化合物等を鹸化処理してから、その他の未分解の有機化合物をヘキサンで抽出する。次に、ヘキサン抽出液を硫酸処理し、シリカゲルカラムでクリーンアップしてキャピラリーカラム-ガスクロマトグラフ四重極型質量分析計で測定する。
【キャピラリーカラム−ガスクロマトグラフ高分解能型質量分析法】
試料のアルカリ分解処理を行い、PCB以外の油脂分や有機化合物等を鹸化処理してから、その他の未分解の有機化合物をヘキサンで抽出する。次に、ヘキサン抽出液を硫酸処理し、シリカゲルカラムでクリーンアップしてキャピラリーカラム-ガスクロマトグラフ高分解能型質量分析計で測定する。
ヘキサン抽出物質 風乾試料をヘキサンでソックスレー抽出を行い、80℃で揮散させて残留する物質の質量を計ってヘキサン抽出物質を定量する。
硫化物 【沃素滴定法】
亜鉛アンミン溶液で硫化亜鉛アンミン錯塩として現地固定した後、水蒸気蒸留により硫化水素を分離し、沃素滴定法により定量する。
窒素 全窒素 【中和滴定法】
試料に硫酸、硫酸カリウム及び硫酸銅(Ⅱ)五水和物を添加し、ケルダール分解法で前処理し、全窒素をアンモニウムイオンにし、蒸留分離した後、中和滴定法でアンモニウムイオンを定量し、全窒素を求める。
【インドフェノール青吸光光度法】
試料に硫酸、硫酸カリウム及び硫酸銅(Ⅱ)五水和物を添加し、ケルダール分解法で前処理し、全窒素をアンモニウムイオンにし、蒸留分離した後、インドフェノール青吸光光度法でアンモニウムイオンを定量し、全窒素を求める。
アンモニア態窒素 【中和滴定法】
試料に塩化カリウム溶液(2mol/l)を加え、振とうによりアンモニア態窒素を抽出する。濾過した上澄液を分取し、蒸留後、滴定法を用いて測定する。
【インドフェノール青法】
試料に塩化カリウム溶液(2mol/l)を加え、振とうによりアンモニア態窒素を抽出する。濾過した上澄液を分取し、蒸留後、吸光光度法を用いて測定する。
亜硝酸態窒素 【ナフチルエチレンジアミン吸光光度法】
試料に塩化カリウム溶液(2mol/l)を加え、振とうにより亜硝酸態窒素を抽出する。濾過した上澄液を分取し、ナフチルエチレンジアミン吸光光度法により測定を行う。
硝酸態窒素 【ナフチルエチレンジアミン吸光光度法】
試料に塩化カリウム溶液(2mol/l)を加え、振とうにより硝酸態窒素を抽出する。濾過した上澄液を分取し、銅・カドミウムカラムによって還元して亜硝酸態窒素とし、ナフチルエチレンジアミン吸光光度法により測定を行う。
全燐 【硝酸一過塩素酸分解法】
前記の分解法で前処理分解した試料を、モリブデン青(アスコルビン酸)吸光光度法で測定して燐を定量する。
【硝酸−硫酸分解法】
前記の分解法で前処理分解した試料を、モリブデン青(アスコルビン酸)吸光光度法で測定して燐を定量する。
過マンガン酸カリウムによる酸素消費量(CODsed) 試料を計り取り、アルカリ性溶液とし、沸騰水浴中で30分間加熱により消費される過マンガン酸カリウム溶液(20mmol/l)の量から、CODsed 値を求める。
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